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Nano Lett.:利用冷冻透射电镜研究电化学沉积锂金属及其固体电解质界面结构

  尽管由于树状生长和低库仑效率(CE)几十年来已经削弱了其实际应用,锂金属至今被认为是可再充电电池最有价值的阳极材料之一。它的高化学反应性和低稳定性使得难以探索电化学沉积锂(EDLi)及其伴随的固体电解质界面(SEI)固有的化学和物理性质。为了防止树枝状生长和提高电化学可逆性,理解EDLi的纳米和介孔结构是至关重要的。然而,Li金属对光束损伤非常敏感,并且对于通常使用的表征技术如电子显微镜具有低对比度。


  近日,加州大学圣迭戈分校Ying Shirley Meng(通讯作者)团队受到生物成像技术的启发,展示了冷冻电镜的功能,揭示了EDLi的详细结构和纳米级的SEI成分,同时使成像过程中的光束损伤最小。令人惊奇的是,结果表明成核主导的EDLi是无定形的,而SEI中存在一些结晶LiF。EDLi表现出独特的表面性质,这些结果凸显了SEI及其与CE关系的重要性。相关成果以题为“New Insights on the Structure of Electrochemically Deposited Lithium Metal and Its Solid Electrolyte Interphases via Cryogenic TEM”发表在了Nano Letters上。


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  图2 EDLi的TEM图像


  (a-i)EDLi的TEM图像作为在300K(a-c,放大19k倍)和在100k(d-f,放大19k以及g-i,放大400k倍)的电子辐射剂量的函数

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  图3 Cryo-TEM区域放大图像及XRD比较分析


  (a,b)Cryo-TEM图像(a)和使用常规碳酸盐电解质的的区域放大图像(b)


  (c)在300K和100K时Li金属粉末的XRD比较


  (d-f)分别为(d)Li K-边缘,(e)O K-边缘和(f)F K-边缘的EELS谱比较


  

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图4 FFT分析


  (a-f)使用包含Cs+(a-c)和Zn2+(d-f)添加剂的电解质在400k倍放大下沉积的Li金属的Cryo-TEM图像(a,b,d,e)及其相应面积的FFT分析(c,f)


  【小结】


  该团队开发了一种新的利用冷冻电镜方法来探测电化学沉积锂金属(EDLi)的纳米结构和化学组成,同时将光束损伤最小化。通过冷冻透射电镜可以明确不同的电解质盐,溶剂,添加剂和浓度等因素对沉积锂金属纳米结构的影响,这些新见解可以引导电池界提出更有效的优化策略,使Li金属成为实用的阳极。